在实验室里，常常使用三氯/甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。由于其易挥发，且具有一定的毒性，污染环境，因此正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。

一、石油醚：
石油醚是石油馏分，主要是饱和脂肪烃的混合物，性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。
再生方法：
用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙mi，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量lv仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。
精制方法：
工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。

二、环乙烷：
沸点，性质与石油醚相似。
再生方法：
再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。
精制方法
将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。

三、苯：
沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙mi、lv仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。
再生方法：
用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。
精制方法：
工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。

四、lv仿：
比重1.488，不溶于水，易与乙mi、乙醇等混溶，在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光/气(COCl2)，后者有毒，故应贮在棕色瓶中。lv仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐，在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法：
医用lv仿含有1％酒精作为安定剂，以防止它的分解，可用水洗涤，氯化钙脱水重蒸，收集的馏分，贮于棕色瓶中。

五、四氯化碳：
比重1.589，性很低，不溶于水。
再生及精制方法：
工业规格的四氯化碳中常含有2～3％二硫化碳，其除去方法取1000毫升四氯化碳加5％KOH乙醇溶液100毫升，加热三十分钟，冷却后，用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层，再用少量浓硫酸振摇多次，直至硫酸不变色，/后用水洗涤，氯化钙或固体氢氧化钠脱水，加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。
(附注)lv仿和四氯化碳脱水干燥时，切忌用金属钠，否则将发生爆炸事故。

六、二硫化碳：
沸点性质与四氯化碳相似，纯的二硫化碳为无色液体，味香，有毒性，市售工业规模的常含硫化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫化碳久置色变黄。
精制方法：
精制时先用金属汞振摇，再用饱和氯/化汞冷溶液振摇，/后再用高锰/酸钾液洗涤后蒸馏而得。

七、乙mi：
比重0.714，在水中的溶解度为8.11％。
再生方法：
用过的乙mi常含有水及醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以无水氯化钙脱水干燥，重蒸即得。
精制方法：
乙mi久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可以用碘/化钾溶液与少量乙mi共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高锰/酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。
另法除法少量醇类可在乙mi中加少量高锰/酸钾粉末和1～2块(左右)氢氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙mi倒入另一瓶内，加无水氯化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞打孔，附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

八、丙酮：
比重0.792，与水、醇能任意混溶。
再生方法：
丙酮中如含有多量的水时，可加食盐或固体碳酸钾等盐类，盐析成二层，分去下层盐水层，上层丙酮液蒸馏收集54馏分，再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。
精制方法：
1、一般工业用丙酮，常会有甲醇、醛和有机酸等杂质，精制时加高锰/酸钾粉末回流，所加的量应使丙酮一直保持紫色，如不加热，放置3～4天也可，加热后冷却，滤去沉淀，加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥，蒸馏收集。
2、如丙酮中混有少量乙醇、乙mi、lv仿等溶剂，精制时加二倍量的饱和亚硫酸氢钠溶液振摇，生成亚硫酸氢钠丙酮加成体，再在其中加等量的酒精，析出结晶，过滤收集，顺次以酒精、乙mi洗涤，干燥。将此结晶与少量水相混合，加入10％碳酸钠或10％盐酸使加成物分解、滤液分蒸馏，取丙酮之馏分，再加无水氯化钙或碳酸钾脱水干燥，重蒸而得。
注意：丙醇不宜用金属钠或五氧化二磷脱水。

九、乙醇：
比重0.79与水能任意混溶，蒸馏时与水共沸，共沸点78，共沸混溶液含水4.43％为95％乙醇。
再生方法：
先在用过的乙醇中加生石灰(氧化钙)，每立升加25，加热回流脱水后，分蒸馏，收集76的馏分，含醇80～90％。再置园底烧瓶中，加计算量多一倍的生碳，回流五小时，再蒸馏收集76的馏分，可达98.5～99.5％。
精制方法：
如须绝对无水者；可用下列二法：
1、99.5％乙醇l000毫升，加苯二甲酸二乙酯和金属钠，放置后蒸馏得无水乙醇
C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H
2、98％以上的乙醇60毫升，置于2立升的园底烧瓶中，加入金属镁，碘，使发生反应促进镁溶解成醇镁，再加900毫升乙醇，回流加热5小时，蒸馏可得100％乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2

十、甲醇：
比重0.79，能与水、乙醇、乙mi、lv仿作任何比例的混溶，不与水共沸，利用分馏法可得99.8％的浓度，绝对无水的甲醇，可用镁和碘的方法制得(同乙醇项下)。甲醇有毒，对视神经有损伤，应用和操作时应注意。
精制方法：
工业规模的甲醇中，主要含丙酮和甲醛杂质，可用硫酸汞酸性溶液与甲醇一起加热，使丙酮生成络合物析出，或碘的碱性溶液共热使醛或酮氧化成碘仿，然后再分馏精制。注意甲醇不能用生石灰脱水，因CaO能吸收20％甲醇，CaO、CH30H、H20为一平衡，完/全脱水不可能。

十一、乙酸乙酯：
比重0.90，含水的乙酸乙酯在日光下会逐渐水解为醋酸和乙醇。
精制方法：
精制时以5％碳酸钠(或碳酸钾)溶液，饱和氯化钙溶液分别洗去醋酸和醇再以水洗、分蒸馏取乙酸乙酯馏分，再经无水氯化钙脱水干燥后重蒸一次，或在乙酸乙酯中加少量水，每加水，蒸馏，水和乙醇在第1馏分中即被蒸出

十二、醋酸：
比重1.06，纯的醋酸(99～100％)在较低温度时结成固体，故又称冰醋酸。
精制方法：
其精制可用冰冻法，即冷却至醋酸结成结晶，分去液体，结晶加热复重熔化，再经冷冻一次，可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等杂质，可在醋酸中加2％左右的重铬酸钾(或钠)后进行分馏，若含有少量水分则加适量的醋酐后进行分馏，收集的馏分

 

十三、吡啶：比重0.98，能与水、乙醇、乙mi等混液，和水共沸，共沸点92。

精制方法：
吡啶中的水分可加适量的固体氢氧化钠放置，分去析出水层后，再加固体氢氧化钠至无水层分出为止，蒸馏，收集l馏分，为无水吡啶。

十四、二甲基甲酰胺(简称DMF)
比重0.95，能与水、乙醇、乙mi等许多有机溶剂任意混溶。
精制方法：
二甲基甲酰胺与水形成共沸混合物，故含有水分的二甲基甲酰胺，不能用分馏法除去，可加无水碳酸钾干燥后，蒸馏精制。

附：三废处理注意事项
1. 因处理报废试剂费用很高，不得将无毒无害试剂当作有毒有害试剂处理，例如稀HAc、NaOH溶液，固体NaCl、Na2SO4等。
2. 提倡自行提纯回收有机溶剂再利用。
3. 提倡自行对某些有害废液进行无害化处理，例如，酸碱中和、BaCl2溶液用废H2SO4或废硫酸盐处理等。
4. 能相互反应产生有毒气体的废液，不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入回收桶会发生危险，则应单独暂存于一容器中，并贴上标签。
5. 化学废弃瓶采用用回收桶。回收空瓶应经过清洗、无残液。


 

原创作者：上海远慕生物科技有限公司