试剂配制操作及注意事项汇总来了!
阅读次数:439 发布时间:2023/12/11 10:43:42
配制试剂的顺序
1.计算
2.称量或量取
3.溶解
4.转移
5.洗涤
6.定容
7.摇匀
8.转移至试剂瓶中
9.标签
注意事项
1.溶液应用纯化水配制,容器应用纯化水洗三次以上。
2.溶液要用带塞(盖)的试剂瓶盛装。
3.配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,复核人,复核日期的标签,有效期限。
4.溶液储存时应注意不要使溶液变质。
5.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。
6.防护措施:不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。
7.应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。
计算
摩尔数的计算
百分比的计算
固体: g/v溶液100mL中含有溶质若干克
液体: v/v溶液100mL中含有溶质若干毫升
试剂分类
按其使用时限来分:即配即用型、短效型、中效型、长效型
按其毒性:无毒、低毒、中等毒性、剧毒
用途:如缓冲液、清洗液、主要组份
纯度
有的试剂即使是分析纯,纯度也只有80%多。
标准品、对照品
1.对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。
2.标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。
3.国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。
试剂保存
1.注意试剂保存条件:
2.温度
3.避光
4.湿度
5.酸碱分开存放
6.氧化性和还原性分开放
7.有毒的特殊存放
试剂的溶解度
1.易溶性的:像绝大多数的酸、碱、盐类试剂,都是易溶性,且一般是水溶性的有机溶剂。
2.难溶性的:有用DMSO来配的。
3.在配制难溶性物质的时候,有的可以加热,有的可以搅拌,有的可以用超声。
天平
1.固体配制成试剂时,通常要用到天平。
2.每一个天平都有它的量程范围。超过或接近大量程,都是不妥的。
3.放置天平的房间要控制温湿度,放置天平的台子要平。
4.水平仪在天平的正后方,视线要与其垂直,视水平仪水泡置于正中之时,即可。要细心、耐心地调好。切忌动作粗暴。
5.预先插电预热,至电子天平的屏幕显示稳定后再称量。
6.配制时,除少数特殊情况外,一般是从侧面加入试剂原料。
7.称量辅助器具。称固体一般可用称量纸,也可用容器;称液体要用容器。
8.称量剩余的固体及不小心洒落的液体要清除干净。固体以毛刷刷去;液体可用吸水纸吸干,并更换纸轻拭。
9.对于固体,一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒,再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。
10.对吸湿性强的固体,尤其注意环境中的湿度,并迅速完成称量。
11.对于少数液体需称量的,多以滴管或移液器来添加。
12.一般倒出来的试剂是不允许倒回原瓶。
称量的精确度
“称重”或“量取”的量,其精确度可根据数值的有效数位来确定。
如称取“0.1g",系指称取重量可为0.06-0.14g;
称取“2g",系指称取重量可为1.5-2.5g;
称取“2.0g",系指称取重量可为1.95-2.05g;
称取"2.00g",系指称取重量可为1.995-2.005g。
四舍六入五成双
1.是一种比较精确比较科学的计数保留法,是一种数字修约规则。
2.余位数很多的近似数,当有效位数确定后,其后面多余的数字应该舍去,只保留有效数字末一位,即“4舍6入5凑偶”这里“四”是指≤4时舍去,"六"是指≥6时进上,"五”指的是根据5后面的数字来定,当5后有数时,舍5入1;当5后无数或为0时,需要分两种情况来讲:①5为奇数,舍5入1;②5为偶数,舍5不进。
总结为:
(1)被修约的数字等于或小于4时,该数字舍去;
(2)被修约的数字等于或大于6时,则进位;
(3)被修约的数字等于5时,要看5面的数字,若是奇数则进位,若是偶数则将5舍掉,即修约后末尾数字都成为偶数;若5的后面还有不为“0”的任何数,则此时无论5的面是奇数还是偶数,均应进位。
例如:
9.8249=9.82, 9.82671=9.83
9.8350=9.84, 9.8351 =9.84
9.8250=9.82, 9.82501=9.83
量器的使用
1.量器主要有:带刻度烧杯、带刻度试管、带刻度吸管、量杯、量筒、容量瓶、移液管、移液枪、微量进样器。
2.面四个都是比较粗略的量器,基本上只作一个估计值。对于一些不需精确浓度的试剂的配制是可行的。
3.量筒有大少不同的规格。
4.容量瓶比较精确。但不能配成随意的容量。
5.注意:玻璃量器均不能高温,以免容量不准。只能吹干。
容量瓶的使用六忌
一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确)。
二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面)。
三忌加水超过刻度线(浓度偏低)。
四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高)。
五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低)。
六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。
pH计的使用
1.有些对pH要求比较精确的溶液是用要pH计来测定的。
2.pH计的校准,标准液体的有效期。
3.按照SOP去操作。
4.要注意保护好电。不用时多以氯化钾饱和溶液来保护电。
配制好的试剂的使用和保存
一是配制试剂的容器的选择。
二是标签。
三是浓度的准确性。
四是有关特殊要求。有的试剂配制要加温。
注意事项:
一是配好后尽快使用。
二是要注意反复取用试剂时,不要污染。以移液枪取液时,注意更换枪头。多余的液体不要返回瓶内,而应放掉。
三是在同一次配制中不要用不同批次的试剂。
四是试剂用完后,相关器具要洗涤。
常见问题及解决方式
1.物理性质的变化。
2.常见的有:产生沉淀或结晶、产生絮状物、颜色变化、黏度变化、产生霉菌、产生气味。
3.化学性质的变化。
如: PH的变化、失去氧化性、失去还原性。
4.生物学性质的变化。
如:酶失活、生物分子降解等。
5.一般而言,除少数不影响使用的现象外,试剂都得重配。
其它
1.购买试剂时试剂是否含结晶水。
2.有些试剂溶解度特别大,常规放置,即使是密封也很容易吸潮。
3.因太少的量称量难以准确。因此,原则是:采用浓配一一稀释法。
太少量难以准确称量
先称取电子秤能称量准确的量,比如:10mg。配成10mL。这样浓度就是1mg/mL。将这个浓度的溶液稀释。
当然,称多少以及配成多少毫升决定于要终配成的浓度。
总之,原则要有足够能称量准确的量。有时候,可能要多步稀释才能达到目的。